LC-MS/MS를 사용한 잔류농약 분석에서 부추 Matrix의 영향분석

Abstract

본 연구에서는 부추시료를 대상으로 QuEChERS방법과 ESI를 장착한 LC-MS/MS 장비를 이용하여 73성분의 잔류농약 분석에서 matrix가 미치는 영향을 분석 하였으며, QuEChERS의 정제방법 차이에 따른 시료의 matrix가 질량분석기에 어떤 영향을 주는지 연구하였다. 정제방법에 따른 비교대상 matrix는 QuEChERS방법을 통한 1차 추출 후 정제를 하지 않은 시료액과 PSA(primary secondary amine) 정제를 한 시료액, 그리고 GCB(graphitised carbon black) 첨가된 PSA 정제를 한 시료액을 비교분석하였다. 부추 matrix 영향에 의한 검출한계와 정량한계 변화는 작았으며 정량한계는 0.2-6.3 ng/mL이었다. QuEChERS방법을 사용한 분석법의 정량한계는 1～50 ng/mL로 부추 잔류허용기준 대비 정량한계 기준을 모두 충족하였다. 세 가지 시료액의 matrix 영향분석 결과 정제를 하지 않은 시료액에서 matrix에 의한 반응 값 감소가 56.2～1.0%로 가장 많은 영향을 받았으며 PSA정제는 45.1～0.3% 감소, GCB를 첨가한 PSA정제 시료는 46.0～0.4% 반응 값 감소를 나타내었다. PSA정제를 한 시료가 matrix 영향에 의한 반응 값 감소가 가장 적었으며 PSA+GCB 정제를 한 시료액과는 차이가 없었다. 10회 반복분석에 대한 상대표준편차(RSD)는 2.37～17.77%로 20%미만을 만족하였다.