PCBs 분석 상의 다양한 문제점 및 그 해결방안

Abstract

GC를 이용하여 PCBs 분석을 진행하다 보면 분리능 저하, ghost peak 발생, RT(retention time)의 변동, peak tailing, 감도저하 등 여러 가지 문제가 발생한다. 본 연구에서는 다량의 절연유 시료 분석을 수행함으로써 습득한 각종 GC 소모품 및 분석장비의 구성품에 대한 특징, 내구성, 교체시기 등에 대한 각종 노하우를 바탕으로 PCBs 분석 시 발생할 수 있는 chromatogram 상의 여러 가지 문제점에 대한 원인과 해결책을 제시하였다. 절연유의 PCBs 분석 시 가장 일반적으로 사용하는 DB-5 컬럼(30 m ⅹ 0.25 mm ID ⅹ 0.25 μm film thickness)의 최대 분석 수량은 표준품, 세정용매 그리고 시료를 포함하여 2,000건이었다. 만약 이 수량을 초과할 경우 peak tailing이 발생하거나 peak 분리능이 저하가 되므로 column conditioning을 실시하거나 oven 조건을 변경하고 더 나아가서는 새로운 column으로 교체하여야 한다. 특정 RT에 차이가 생길 경우에는 column의 inlet 부분을 다시 연결 하고 RT가 급격하게 변화할 경우 EPC 불량일 경우가 많이 때문에 이때는 EPC를 교체하여야 한다. Noise signal이 발생했을 때는 adapter의 1/4” ferrule을 교체하고 thermal cleaning을 실시하여 안정된 signal을 얻을 수 있다. Ghost peak가 있을 때는 시료의 유분이나 불순물에 의해 나타나는 경우가 많으므로 다른 제조사의 PCBs 전용 시약들을 이용하여 재정제를 한 후 분석한다.