재료의 열물성 측정 기술은 기계재료, 에너지, 전자 및 반도체, 원자력, 냉동공조, 자동차 그리고 항공 우주산업분야 등 기초산업에서 첨단산업에 이르기까지 광범위한 분야에서 기반이 되는 기술 분야이며 산업 기술의 혁신을 위해서 필수적으로 요구된다. 더욱이, 최근 들어 박막화된 전자부품, 반도체 공정기술, MEMS, 광 저장장치나 디스크 그리고 바이오 기술등이 보편화 되면서 마이크로(micro)나 나노(nano) 기술이 주목을 받게 되었다. 이러한 마이크로 이하의 측정 기술을 달성하기 위하여 박막형 소재의 특성이나 열특성이 우수한 신소재 개발에 대한 연구들이 활발하게 진행되었다. 동시에 열적 문제를 해결하기 위한 열물성 측정 및 자료에 대한 중요성이 더욱 가중되었다.
초기에는 열물성 측정이 주로 접촉식방법을 사용하였다. 그러나 접촉식방법은 접촉열저항에 의한 오차가 크고 시편의 크기와 형상에 많은 제약이 있어서 정밀한 장치구성과 측정을 하는데 어려움이 많았다. 이러한 이유로 현재는 비접촉식방법이 사용되고 있으며 그 대표적인 측정방법이 광열효과를 이용하는 방법이다. 기존에 제시된 광열효과를 이용한 측정방법들은 대부분 재료가 매크로(macro)한 경우이거나 상온에서의 재료에 대한 열물성 측정을 제시하였다.
그러나 현재 요구되는 것은 측정대상의 크기가 마이크로하게 작아졌거나, 측정대상의 주변 환경이 고온 및 저온과 같은 불리한 조건에 놓여있는 경우에서 실질적인 열물성 데이터이다. 특히, 전자부품이나 반도체 소자 등의 크기가 마이크로 또는 그 이하로 작아지면서 단위면적당 발열량이 급속히 증가하고 있기 때문에 상승된 온도를 적정한 온도로 유지하기 위한 재료의 선정 및 개발에 열전도계수나 열확산계수 등이 필요하고, 기존에 이미 열물성 데이터가 제시된 재료라도 고온이나 저온상태에서의 열특성을 중요하게 생각되었다. 그래서 외국에서는 마이크로 및 나노 스케일에서의 열전달에 대한 연구가 진행되고 있고, 동시에 재료의 열물성 측정에 대하여 보다 정밀하고 정확한 측정방법 및 열물성 데이터가 필요하다.
본 연구에서 사용한 광열효과를 이용한 방법으로는 광열변위법과 광열편향법이며, 기존에 각각 따로 구성되었던 시스템에서 보다 정밀한 측정을 위한 통합시스템을 구성하였다. 특히, 광학적 정렬에 따른 정밀도를 높이도록 구성하였다. 실험 대상으로는 순도 99.98%이상의 순수금속, 실리카(silica) 위에 박막의 순수금속 그리고 실리콘 웨이퍼(silicon wafer) 위에 산화막이 있는 복층(bi layer)재료를 사용하였다.
광열편향법에서는 순수금속을 대상으로 벌크(bulk)형태인 단층재료와 모재위에 박막(thin film)이 있는 복층재료로 나뉘어 열전도계수를 측정하였고 그 결과, 벌크재료는 문헌상에서 제시된 접촉식 측정결과와 3 % 미만에서 일치하였다. 그리고 복층재료에서는 박막재료가 광학적으로 두꺼웠을(optically thick) 경우, 동일한 벌크재료의 열전도계수와 차이가 2% 미만으로 보임으로써 마이크로이하의 재료에 대해서도 열전도계수를 측정을 할 수 있었다. 광학적으로 얇은(optically thin) 경우에서는 투과율이 높아 박막재료의 열전도계수를 측정할 수 없었지만, 모재인 실리콘 웨이퍼의 열전도계수를 측정하여 문헌상에 없는 p형과 n형 실리콘 웨이퍼의 열전도계수 데이터를 확보하였다.
광열변위법에서는 단일재료인 순수금속의 온도를 높여가면서 각 온도에서의 열확산계수를 측정하였다. 재료의 온도는 상온에서부터 최고 약 400℃까지 올렸으며 그 결과 온도가 상승함에 따라 열확산계수의 값은 작아지고 있음을 알았으며 온도와 매우 불규칙한 관계임을 알았다. 이는 온도가 상승하면서 자유전자의 움직임에 의한 열전달 메커니즘에 포논(phonon)의 움직임이 가해지면서 전자의 움직임을 방해하는 역할을 하였기 때문이다. 이러한 열적 응력이 주어진 상태에서 열전달이 일어났을 때, 열확산계수의 변화를 광열변위법을 통하여 정량적으로 측정하였고, 문헌상에서 접촉식 방법으로 제시된 열전도계수, 밀도 그리고 비열값을 이용하여 계산한 값과 비교하였을 때, 평균 3.5%의 차이를 보여주고 있었다.
따라서, 본 연구에서는 광열효과를 이용한 비접촉식 열전도계수 및 열확산계수 측정기술을 확보하였고, 기존의 장치보다 광학적으로 보다 정밀한 통합시스템을 구성하였다. 통합시스템을 통하여 문헌상에 없는 마이크로 이하 크기의 박막재료에 대한 열전도계수와 온도변화에 대한 순수금속의 열확산계수를 정량적으로 측정하였다. 그러므로 기존의 동일한 성분의 재료라도 그 크기와 온도변화에 대한 특성이 바뀌었을 때, 보다 실질적이면서 정밀하고 정확한 열확산계수 또는 열전도계수의 데이터를 확보할 수 있었으며 향후 마이크로 열전달에서의 열물성 측정에 대한 기반을 확립하였다.
Alternative Abstract
The measurement technique for thermal properties of materials is necessary for the various fields of industry, which is a up-to-date technology as well as a basic industry such as mechanical materials, energy, electron, semiconductor, nuclear energy, air conditioning, automotive, and aero space industry, and is inevitably required to innovate the technology of industry necessarily. Moreover, as the technology of a minimized electron part, process of semiconductor, MEMS, optical storage, and bio are recently generalized. And the micro and nano technology become to stand in the spotlight in the world. In order to accomplish such a small scale technology, the research for the development of the new material which has a excellent thermal characteristics and the characteristic of thin film have been actively progressed. Consequently, the measurement for thermal properties and the data become more important to solve the thermal problems in those fields.
In the early terms, the contact methods were commonly used for the measurement of thermal properties. But it was difficult to set the experimental device accurately and then to measure the thermal properties with an high accuracy because the contact methods have a lot of errors which result from a thermal contact resistance and have many constraints in the size and shape of specimens. Due to these reasons, the non-contact methods are presently used and the representative method of them is using photothermal effect. In the previous reports for the methods using photothermal effects, the most of them are applied to the macro size of specimen or to the measurement of the thermal properties in the room temperature.
However, the desirable thermal properties are under the situation with the remarkably small specimen, such as micro size, or with the specimen exposed to bad condition, such as extremely high or low temperature. For instance, as the size of electron chip and magnetodiode reduces to the micro or submicron scale. Therefore, accurate thermal conductivity and thermal diffusivity coefficient are required to choose suitable material to control it with proper temperature. Moreover, the thermal characteristics of various materials are considered as important in the high or low temperature even though the thermal properties are already known in room temperature. Many researchers have conducted the experiments for the heat transfer in micro and nano scale, and simultaneously it is necessary to measure the thermal properties more accurately.
In the present study, two different methods using photothermal effect, such as photothermal deflection method and photothermal displacement method, are used and these two methodsare unified as one system to achieve more accurate data than two separated experimental systems because its accuracy is significantly higher in the view of optical alignment. For the specimen of the present research the pure metal with the purity over 99.98%, the thin film metal deposited in fused silica, and the oxide thin film deposited in silicon wafer are used.
The difference of thermal conductivity between thin film and bulk of same material is shown within 2% when the thin film materials are optically thick, therefore, the thermal conductivity can be measured for the material with submicron scale. When the thin film is optically thin, it is difficult to measure the thermal conductivity because the transmittance is relatively high. However, the thermal conductivity of the p and n type silicon wafer used as the substrate can be measured, which has not existed previously.
In the photothermal displacement method, the thermal diffusivity of pure metals as a single material is measured with gradually increasing temperature from room temperature to up to 400°C. In the result, the thermal diffusivity decreases in the same specimen as the temperature increases, and it is observed that the relation between temperature and thermal diffusivity is irregular because of the phonon movement. The activity of phonon caused by high temperature affects the heat transfer mechanism by movement of electron and disturbs the movement of electron with increasing temperature.
When the heat transfer is occurred under the thermal stress condition, the change of thermal diffusivity is measured quantitatively with the photothermal displacement method. In comparison with the thermal diffusivity, which is calculated using thermal conductivity, density, and specific heat from other literature based on the contact method, 3.5% difference is shown on an average between the experimental value and the one from the literature.
Overall, using photothermal effects, the non-contact measurement technique for the thermal conductivity and thermal diffusivity is ensured, and optically more accurate unified system is composed in the present research. And, through the unified system, the thermal conductivity for the thin film of submicron scale and the thermal diffusivity of pure metals with a variety of temperature are measured quantitatively. Furthermore, more practical and accurate data for the thermal conductivity and diffusivity of materials are guaranteed, and it is possible to establish the foundation of the measurement technique for thermal properties in micro-scale heat transfer.